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在做蒸馏提纯实验时如何使用旋转蒸发仪呢?

发布于:2018-01-12 16:26

发布人:lanphan

来源:www.lanfanyq.com

点击量:34

旋转蒸发仪的工作原理是在真空条件下恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。与常压蒸馏比较负压状态下蒸发速度更快,如果有的样品不能耐高温还可以在常温下进行。

旋转蒸发仪的蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,旋转蒸发仪可与循环水式多用真空泵、隔膜真空泵、低温循环(真空)泵、循环冷却器、恒温循环器、低温冷却液循环泵等配套组成系统装置。

要注意在使用旋转蒸发仪的时候要注意冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好,上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。旋蒸通过液体的恒温控制下进行蒸发,蒸发气体回流到冷凝装置中在恒温冷却后转化为液体,最后回流到回收瓶中。这其中旋转蒸发仪冷凝管发挥着重要的作用。气体回流到冷凝瓶中,冷凝瓶的接口处如有漏点会直接影响气体的反应;虽是通过恒温控制冷凝瓶的整体温度,但冷凝瓶结构本身的密集度也会有影响;冷凝瓶装置是气体转化液体的重要步骤,如果冷凝瓶装置有问题会直接影响液体在最后回收中的纯度。

使用旋转蒸发仪的时候要注意玻璃零件应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。在使用旋转蒸发仪加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。各接头,接口是否密封。密封圈,密封面是否有效。主轴与密封圈之间真空脂是否涂好。真空泵及其皮管是否漏气。玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。


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